66742-57-2 4-(3-氟苄氧基)苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 有机合成中间体
产率：95% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol for 5.42 h; Heating / reflux 实验步骤：因此，3-氟苄基氯（2.86g，19.80mmol）4-羟基苯甲醛（3.03g，24.80mmol），K 2 CO 3（10.30g，74.50mmol），NaI（137.1mg，0.91mmol）和乙醇的混合物（40 在70分钟内加热回流，并在回流温度下保持4小时15分钟。处理反应混合物后，分离出4-（3-氟苄氧基）苯甲醛，为黄色油状物，收率95％。产物具有 通过GC测定的GC纯度为97.6（面积百分比，参见实施例25A）和3-（3-氟苄基）-4-（3-氟苄氧基）苯甲醛（Via）的含量为0.14重量％（参见实施例25B） 参考文献：
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 3 h; 实验步骤：将4 - 羟基苯甲醛（1.00 g，8.2 mmol）溶于15 ml DMF中，加入3 - （1.69 g，9.0 mmol），碳酸钾（1.35 g，9.8 mmol），80°C反应3 小时，加入15ml蒸馏水，用乙酸乙酯萃取两次（2×20ml），然后用饱和氯化钠溶液洗涤1次，用无水硫酸钠干燥。 浓缩，柱层析，洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯= 5：1，得白色固体1.69g，收率90.0％， 参考文献：
产率：89.9% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene; sodium iodide In ethanol at 70 - 75℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气保护下向干燥的反应烧瓶中加入3-氟苄基溴II-3（X = 3-F，Y = -Br）（32.1g，0.17mol）对羟基苯甲醛III-1（22.2g，0.18mol） ，乙醇250mL，DBU（28.8g，0.19mol），碘化钠（1.29g，0.008mol）。 将反应溶液在70-75℃下搅拌4小时。 减压浓缩反应溶液，向残余物中加入250mL二氯甲烷，所得混合物用1M盐酸，饱和碳酸钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，将有机相干燥，浓缩，得到粗品。 用二异丙醚重结晶，得到35.4g白色固体I-1（X = 3-F），产率88.9％，Mp：42.2-43.5℃，HPLC纯度为99.85％，未检测到杂质IV-1（X = 3-F）。 参考文献：