化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：400777-06-2）
产率：86%
合成条件：With iodine; silver sulfate In ethanol at 20℃;
实验步骤：步骤a：6-氯-2-碘 - 吡啶-3-基胺向6-氯 - 吡啶-3-基胺（10.0g，77.8mmol）的EtOH（150mL）溶液中加入Ag 2 SO 4（12.1g，38.9） 室温下，mmol）和I 2（23.7g，93.4mmol）。 将混合物在20℃搅拌过夜。 通过真空蒸发除去溶剂。 将水（100mL）和EtOAc（200mL）加入到残余物中。 分离有机层，水层用EtOAc（100mL×3）萃取。 合并的有机层经无水Na 2 SO 4干燥，真空蒸发，得到粗产物，将其通过硅胶柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯7：1），得到6-氯-2-碘 - 吡啶 - 3-三胺（17.1g，86％）。 1 H NMR（DMSO，300MHz）δ7.16（d，J = 8.4Hz，1H），7.01（d，J = 8.4Hz，1H），5.57（s，2H）。
参考文献：
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