669050-69-5 1H-吲唑-6-甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：（1H-吲唑-6-基）甲醇的溶液（Eur。 J. Inorg。化学。 在10.0ml CH 2 Cl 2中加入2006,5,980-987（278.0mg，1.876mmol），加入MnO 2（816.0mg，9.38mmol），将混合物在室温下搅拌过夜。 过滤，用CH 2 Cl 2（2×25ml）洗涤。 滤液用水和盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，减压蒸发溶剂，得到270mg粗标题化合物，为白色固体（0.27g，98％）。 MS（电喷雾）：m / z 147.1（M + H）。 参考文献：
产率：58% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; Stage #2: With sec.-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 2.25 h; Stage #3: at 20℃; 实验步骤：在45分钟内向60％NaH（10.0g，0.24mol）的THF（240mL）悬浮液中滴加6-溴-1H-吲唑（39.4g，0.2mol）的THF（280mL）悬浮液。添加后，将得到的混合物在室温下搅拌1小时，得到深红色透明溶液，将其冷却至-78℃。在1小时内滴加0.5-BuLi（在己烷中1.4M，300mL，0.42mol）。在此添加期间，添加额外的THF（130mL）以保持混合物搅拌。加完后，将所得混合物在-78℃下搅拌75分钟;逐滴加入DMF（90mL）（注意：加入DMF后反应固化，需要偶尔加热以保持混合物搅拌）。将所得混合物在室温下搅拌过夜并冷却至0℃。加入固体NH 4 Cl和饱和NH 4 Cl以淬灭反应并使pH达到约7.用EtOAc（800mL + 200mL + 300mL，总共1.3L）萃取产物，并将合并的萃取物用H 2 O洗涤（300 mL×3）并干燥（Na 2 SO 4）。蒸发溶剂，得到深红色固体，将其用EtOAc研磨（4次，最后的滤液通过快速色谱法纯化），得到标题化合物（总共16.96g，58％），为黄棕色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ13.62（s，IH，NH），10.12（s，1H，CHO），8.23（s，1H），8.17（s，1H），7.93（d，J = 8.4） Hz，1H），7.59（d，J = 8.4Hz，1H）; MS ESI 147.0 [M + H] +，[C 8 H 6 N 2 O + H] +计算值147.0。 参考文献：