6188-25-6 6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6188-25-6）

产率：5.10 g 合成条件：at 80℃; for 16 h; 实验步骤：将A-1（4.50g，35.00mmol）和2-氯乙醛（10.30g，52.50mmol，8.45mL）在EtOH（50.00mL）和H 2 O（10mL）中的混合物在80℃下搅拌16小时。 浓缩至残余物，用0（100mL）稀释，用EtOAc（150mL×2）萃取。 将合并的有机相用水（50mL×2）和盐水（20mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到A-2（5.10g，33.43mmol），为固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δH8.18（d，1H），7.65（s，1H），7.59-7.50（m，2H），7.12（dd，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/98500, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81

合成路线 2

产率：71% 合成条件：for 6 h; Reflux 实验步骤：通用程序：用50％的2-氯乙醛水溶液（26.4mL，210mmol）处理在乙腈（300mL）中的6-氨基烟腈（10g，80mmol）。 搅拌混合物并加热至回流。 6小时后，将混合物冷却至室温。 将混合物浓缩至低体积（约100mL），用饱和碳酸氢钠水溶液处理至中性pH，然后用二氯甲烷（2×300mL）萃取。 将有机层干燥（MgSO 4）并蒸发，将残余物与乙醚（200mL）一起搅拌，过滤并真空干燥，得到标题化合物（22.54g，94％），为浅棕色固体.LRMS（m / z） ）：144（M + 1）+。1H-NMRδ（CDCl3）：7.29（dd，1H），7.71（d，1H），7.73（d，1H），7.80（d，1H）， 8.61-8.62（m，1 H） 参考文献：

• 未提供