91524-96-8 2-氯噻唑[5,4-b]并吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：10.7% 合成条件：Stage #1: at 130℃; for 15 h; Stage #2: at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将3-氨基-2-溴吡啶（1.14g，6.59mmol）和黄原酸乙酯钾（2.324g，14.50mmol）溶解在无水二甲基甲酰胺（4mL）中并在130℃下加热15小时。将反应冷却并用水（150mL）稀释。加入5N盐酸（4mL）并搅拌混合物。中间体沉淀为淡黄色固体并滤出。将固体悬浮在温热的乙酸乙酯（200mL）中并用硫酸镁干燥。将滤饼用另外的温热的乙酸乙酯（200mL）洗涤。减压蒸发有机物至干，并悬浮在二氯甲烷（50mL）中。加入硫酰氯（20ml，247mmol）并将混合物在室温下搅拌。 1小时后，将混合物在减压下蒸发至干，并将残余物在乙酸乙酯（200mL），冰（50mL），水（100mL）和饱和碳酸氢钠（60mL）之间分配。用硫酸镁干燥有机相，并在减压下蒸发至干。使用二氧化硅色谱法（二氯甲烷至乙酸乙酯梯度）纯化，得到所需的2-氯噻唑并[5,4-b]吡啶（0.120g，0.703mmol，10.7％收率）。 参考文献：