19075-59-3 7-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸

危险等级:IRRITANT 海关编码:2916399090

用于医药相关研究（如专利及文献报道的生物化学研究）。

医药

合成路线 1（1. 合成：19075-59-3）

产率：100% 合成条件：With sodium hydroxide In methanol for 2 h; Reflux 实验步骤：将制备7-溴 - 苯并[b]噻吩-2-羧酸甲酯64mg（0.22mmol）的第二步溶解在3ml甲醇中，然后加入3N氢氧化钠，240μl（0.72mmol） 2小时后加热至回流。 将反应混合物用3N盐酸酸化，并用乙酸乙酯30ml萃取。 将其加入并将有机物干燥并在无水硫酸钠（Na 2 SO 4）上减压浓缩。 得到62mg产率，为白色固体目标化合物，没有残留物通过硅胶柱色谱法纯化，100％（0.24mmol）。 参考文献：

• [1] Patent: KR2015/117318, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0192; 0193; 0194 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 538 - 550 [3] Patent: WO2003/104227, 2003, A1. Location in patent: Page 47, 48 [4] Patent: EP2926660, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0262; 0263

合成路线 2（2. 合成：19075-59-3）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将7-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸乙酯（500.0mg，1.7mmol），氢氧化锂（250.0mg，10.4mmol），四氢呋喃（6ml）和水（8ml）加入50ml圆形 - 将底部烧瓶在室温下搅拌直至原料消耗，如通过薄层色谱分析判断的。 在真空中除去大部分四氢呋喃。 将得到的粗混合物用盐酸水溶液（pH 3）酸化并在冰浴中冷却。 过滤固体并用冷水（约6ml）洗涤，得到标题化合物（392mg，90％）。 参考文献：

• [1] Journal of Biological Chemistry, 2015, vol. 290, # 48, p. 28834 - 28846