3507-27-5 2-氯-4-甲氧基苯并噻唑
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安全说明
海关编码:29342000
用途与制备
2-氯-4-甲氧基苯并[d]噻唑主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
5464-79-9 3507-27-5 以2-氨基-4-甲氧基苯并噻唑为起始原料合成2-氯-4-甲氧基苯并[d]噻唑的一般步骤如下:在氮气保护下,向配备有冷凝器的500 mL三颈烧瓶中加入氯化铜(II)(3.36 g,25.0 mmol)、乙腈(71 mL)和亚硝酸异戊酯(2.2 mL,16.6 mmol)。将悬浮液置于65℃油浴中搅拌10分钟,随后缓慢加入2-氨基-4-甲氧基苯并噻唑(2.00 g,11.1 mmol)的乙腈(42 mL)溶液。反应混合物在65℃油浴中持续搅拌2小时,随后冷却至20℃。向反应混合物中加入水(150 mL)和1N盐酸(100 mL),然后用乙酸乙酯(3×100 mL)进行萃取。合并有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩。通过硅胶柱色谱法(以己烷中的乙酸乙酯为洗脱剂,梯度5%至15%)纯化所得残余物,得到2-氯-4-甲氧基苯并[d]噻唑(1.52 g,产率69%)为白色固体。 参考文献: [1] Patent: WO2016/197078, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 626 [2] Gazzetta Chimica Italiana, 1964, vol. 94, p. 372 - 381