1261470-87-4 4-溴-2-碘苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1261470-87-4）

产率：90% 合成条件：With 4-methylmorpholine N-oxide In acetonitrile at 0 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere; Molecular sieve 4 Å 实验步骤：4-溴-2-碘苯甲醛（17b）。 在氮气下，将干燥的250mL Schlenk烧瓶中的N-甲基吗啉-N-氧化物（2.81g，23.2mmol）和4A筛（19g）在乙腈（60mL）中的溶液冷却至0℃，并苄基 立即加入溴化物15b（2.9g，7.7mmol）。 将反应混合物在0℃保持2小时，然后升温至室温。 然后将反应混合物通过短塞（SiO 2：己烷）过滤，得到2.15g（6.92mmol，90％）17b，为灰白色固体.1 H-NMR（400MHz，CDCl 3）δ：9.99（s，1H） ），8.13（d，1 H，J = 0.8 Hz），7.73（dd，1H，J = 8.3,0.8 Hz），7.61（dd，1H，J = 8.3,0.8 Hz）; 13C-MR（100MHz，CDCl3）δ：194.7,142.8,134.1,132.3,131.1,130.2,100.9; HRMS（EI）m / z计算CvFLBr10 [M *]; 309.8490，发现309.8489。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2227 - 2239 [2] Synthesis, 2011, # 15, p. 2387 - 2391 [3] Patent: WO2011/127383, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 75