82477-67-6 3-氯-5-甲氧基苯甲酸
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 3 WGK Germany:3 危险等级:6.1 包装类别:Ⅲ 海关编码:29163990 存储类别:6.1C - 可燃,急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
3-氯-5-甲氧基-苯甲酸主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
124-38-9 33719-74-3 82477-67-6 以二氧化碳和3,5-二氯苯甲醚为原料合成3-氯-5-甲氧基苯甲酸的一般步骤如下:首先对镁屑(用于格氏反应的Fluka purum)进行预处理:将镁屑置于玻璃烧结漏斗中,加入0.1M盐酸,用玻璃棒搅拌几秒钟,随后用三份水洗涤以去除酸。最后,用两份丙酮洗涤镁屑并装瓶备用。接着,向干燥的四氢呋喃(100mL,99.95%)中加入RedAl(1g,70% wt.的甲苯溶液)进行干燥处理。将预处理过的镁屑(5g,200mmol)放入圆底烧瓶中,用氮气冲洗三次。将3,5-二氯苯甲醚(26g,146mmol)溶解在干燥的四氢呋喃(100mL)中,加入二溴乙烷(1.8g,10mmol)。反应混合物用氮气冲洗后,回流2小时。停止加热,在2分钟内分批加入干冰(10g)。待所有干冰溶解后,将反应混合物倒入含有2M盐酸(400mL)的冰中。通过乙醚(300mL)萃取进行后处理,最终得到3-氯-5-甲氧基苯甲酸11.2g,60.2mmol,产率为41%。1H-NMR(500MHz;丙酮-d6):δ 7.57(m,1H),7.49(m,1H),7.23(m,1H),3.91(s,3H)。 参考文献: [1] Patent: WO2003/101956, 2003, A1. Location in patent: Page 55 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 5, p. 577 - 585