59290-81-2 2-甲基-5-硝基烟酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59290-81-2）

产率：85.7% 合成条件：at 20℃; for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：将化合物D4（300g，1.4mol）的溶液加入到锥形混合物中。 在室温下HCl酸（800mL）和水（800mL）。 将得到的混合物在回流下加热1小时。 冷却后，将溶液用水（2.0L）稀释，并通过加入固体碳酸氢钠中和至pH = 5.0。 在此过程中逐渐出现沉淀物。 冷却后，过滤混合物。 干燥所得固体，得到D5（223g，85.7％），为棕色固体。 1H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ= 2.84（s，3H），8.74-8.75（d，1H），9.35-9.36（d，1H），13.90（s，1H）。 LC-MS [M-1] +：180.9。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/88881, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34 [2] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 737 [3] Patent: WO2007/56016, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 105