化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:704-65-4)
产率:82%
合成条件:With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 1 h; UV-irradiation
实验步骤:通用方法:将2'-苯基甲酸苯酯(2a)(3.18g,15mmol)和N-溴代琥珀酰亚胺(2.67g,15mmol)置于干燥的CCl 4(60ml)中,并用150W钨灯照射1小时。 冷却反应混合物并滤出沉淀的琥珀酰亚胺。 真空除去溶剂,残余物经硅胶色谱纯化,在乙酸乙酯和石油醚(60-80℃)(10%v / v)混合物中作为洗脱液得到3a,再从乙醚和石油醚的混合物中结晶(60) -80oC)为无色闪亮颗粒状晶体。
参考文献:
- [1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 16, p. 3670 - 3673 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 12, p. 1359 - 1366 [3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 18, p. 2423 - 2423 [4] Inorganic Chemistry, 2017, vol. 56, # 1, p. 470 - 479 [5] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol. 51, # 12, p. 1162 - 1168 [6] Tetrahedron, 1981, vol. 37, # 16, p. 2867 - 2873 [7] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 10, p. 1112 - 1116 [8] Patent: WO2015/97123, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [9] Patent: WO2016/207225, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29 [10] Patent: WO2016/207216, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 34 [11] Patent: WO2016/207217, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 42
合成路线 2(2. 合成:704-65-4)
产率:90%
合成条件:With 2,2'-azobis(isobutyronitrile); o-methylphenylacetic acid In cyclohexane at 80℃; for 0.50 h;
:将60.07g [2-(溴乙基)苯基]乙酸酯,400mmol 2-甲基苯基乙酸,106.8g N-溴代琥珀酰亚胺和500ml环己烷加入到1L烧瓶中,并在剧烈搅拌下加入3.284g偶氮二异丁腈和 搅拌30分钟,在80℃下搅拌混合直至观察不到进一步的转化。 反应后的后处理:然后冷却至室温,过滤除去沉淀物,滤液用环己烷洗涤,得到化合物S6-5,收率90%。
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