25252-00-0 2-溴-5-碘苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25252-00-0）

产率：73.5% 合成条件：With N,N’-diiodo-5,5-dimethylhydantoin; sulfuric acid In dichloromethane at 15 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：向反应烧瓶中加入硫酸（294.4g），将温度降至5-10℃，加入邻溴苯甲酸（126.9g，0.456mol）和二氯甲烷（687g）。升温至15-在20℃下，分4批（126.9g，0.25mol，在实施例1中制备）加入1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲，在15-20℃反应2小时后，将反应溶液倒入将686.9g冰水和反应器中的温度控制在15-25℃。再加入45.8g esther釜，加入MTBE（800g），搅拌混合物并萃取20分钟。分离各层并分离上部有机层。然后用MTBE（458g）萃取水层。搅拌20分钟后，分离各层，分离上层有机层。将上述有机相合并15-25℃，加入126.04g 5％亚硫酸钠水溶液30分钟，分层，有机层在60℃蒸发至大气压，无需蒸馏。然后，将MTBE蒸发至干燥。减压，加入甲苯（458g），并将温度升至95℃。将反应器中的所有物质溶解。冷却至18-22℃，过滤，并加入甲苯冲洗滤饼。在50-55℃，真空（-0.095MPa）下干燥，得到109.4g灰白色固体产品，含量≥98％，收率73.5％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107954861, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0095 [2] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 2, p. 283 - 292