594823-67-3 3-溴苯硼酸频呐醇酯

海关编码:2931900090

• 制备 合成3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯： 将4.24mmol的间二溴苯、4.24mmol的联硼酸频那醇酯、0.212mmol1,1'- 双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物、600mg的醋酸钾和20mL的1,4- 二氧六环加入到双口反应瓶中，在双排管上抽真空-充氮气-抽真空，循环三次，最后用氮气保护反应体系，在85℃下回流反应10h后停止反应。用旋转蒸发仪除去溶剂，柱层析分离得到白色固体。得到的中间产物1(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯) 经1H NMR进行了验证，结果表明结构正确，数据如下： 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm)＝7.93(s,1H),7.71(d,J＝7.6Hz,1H), 7.58(ddd,J＝8.0,2.0,1.2Hz,1H),7.23(t,J＝7.6Hz,1H),1.34(s,12H)。
• 3-溴苯硼酸频呐醇酯可用于合成一种绿光铱(III)配合物，具有较高的发光效率，其含有特殊的功能基团，即具有电子传输性能的氟苯基团，有利于载流子在复合区域的传输平衡，从而使得有机电致发光器件具有较好的性能。

有机电致发光材料

路线1：

• 步骤: 将4.24mmol间二溴苯、4.24mmol联硼酸频那醇酯、0.212mmol 1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物、600mg醋酸钾和20mL 1,4-二氧六环加入双口反应瓶；在双排管上抽真空-充氮气-抽真空循环三次，氮气保护下85℃回流反应10h；反应结束后旋转蒸发除溶剂，柱层析分离得白色固体产物。
• 验证: 产物经1H NMR验证结构正确，数据为1H NMR(400MHz, CDCl3)δ(ppm)＝7.93(s,1H),7.71(d,J＝7.6Hz,1H),7.58(ddd,J＝8.0,2.0,1.2Hz,1H),7.23(t,J＝7.6Hz,1H),1.34(s,12H)。