125237-08-3 2-溴-3,5-二甲基苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：125237-08-3）

产率：66% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In carbon disulfide at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在冰冷却下，向3,5-二甲基苯酚（15.0g，123mmol）的二硫化碳（330mL）溶液中分批缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺（21.9g，123mmol），并在37℃下搅拌混合物。 室温保持1小时。 减压蒸馏除去溶剂，过滤沉淀的晶体，然后用乙酸乙酯 - 己烷（10：1）洗涤。 浓缩溶液，并通过硅胶色谱法（乙酸乙酯：己烷= 1：9）纯化残余物，得到16.3g（产率66％）标题化合物。 油性物质。 1H-NMR（CDCl3）δ：2.24（3H，s），2.34（3H，s），5.52（1H，s），6.62（1H，s），6.68（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1637527, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 1, p. 147 - 155 [3] Patent: US2010/234357, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [4] Zhurnal Obshchei Khimii, 1952, vol. 22, p. 1594,1597; engl. Ausg. S. 1635, 1637 [5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1978, vol. 97, p. 223 - 248 [6] Tetrahedron, 1994, vol. 50, # 48, p. 13775 - 13800