771579-27-2 3-(氨基甲基)-4,6-二甲基-2(1H)-吡啶酮
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
3-(氨基甲基)-4,6-二甲基-1,2-二氢吡啶-2-酮为杂环有机物,可用作医药中间体。
医药
769-28-8 771579-27-2 以2-氧代-4,6-二甲基-1,2-二氢吡啶-3-甲腈为原料合成3-(氨甲基)-4,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮的一般步骤:将碳载钯(10%,324 mg)和氧化铂(21.8 mg)加入到4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈(3 g,20.3 mmol)的混合物中,加入乙酸钠(3.1 g,37.5 mmol)和乙酸(100 mL)。将反应混合物在氢气气氛下搅拌48小时。反应完成后,通过硅藻土垫过滤反应混合物,滤液浓缩至干。将残余物用浓盐酸(3 mL)和乙醇(15 mL)处理,冷却至0℃并在该温度下搅拌2小时,形成悬浮液。通过抽滤收集沉淀,依次用冷乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得到白色固体产物(3.5 g,收率92%),熔点为253-258℃。产物结构经1H NMR(400 MHz, DMSO-d6)和13C NMR(100 MHz, DMSO-d6)确认,并进行了高分辨质谱(HRMS-ESI)分析,结果与预期一致。 参考文献: [1] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 14, p. 1215 - 1222 [2] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00177; 00178 [4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 12, p. 1091 - 1096 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 16, p. 7617 - 7633