518990-21-1 1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-c]吡唑-3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：518990-21-1）

产率：915 g 合成条件：at 20 - 30℃; 实验步骤：将2-氧代-2-（4-氧代四氢-2H-吡喃-3-基）乙酸乙酯（2）（1.1kg）加入冰醋酸（1.0kg）中。温度控制在20-30℃， 缓慢滴加水合肼（910g，14.4mol，2.9当量）。 滴加后，在该温度下搅拌反应过夜.TLC反应完成后，加入水（10L）和乙酸乙酯（5L）。 用固体碳酸钠（8-9）调节pH。调节后，搅拌30分钟，分层。 用乙酸乙酯（5L * 2）萃取水层。 合并所有有机层并用盐水（5L）洗涤。在减压下浓缩直至基本上没有液体排出，并加入石油醚（2L）进行打浆。 过滤，得到白色粗固体1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-c]吡唑-3-羧酸乙酯（3）（915g，UPLC纯度：99％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN108546266, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0045-0047