1172623-98-1 ((2R,3S)-2-(2,5-二氟苯基)-3,4-二氢-2H-吡喃-3-基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87.1% 合成条件：With 1-hydroxy-pyrrolidine-2,5-dione; chloro(cyclopentadienyl)bis(triphenylphosphine)ruthenium (II); tert-butylammonium hexafluorophosphate(V); sodium hydrogencarbonate; triphenylphosphine In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：将N-Boc-（1R，2S）-1-（2,5-二氟苯基）-1-羟基-2-氨基 - 戊-4-炔烃（化合物5）（3.11g，10mmol）溶于DMF（25mL）中，将1-羟基-2,5-二酮（0.580g，5mmol），六氟磷酸四丁基铵（0.4g，1mmol）和碳酸氢钠（0.42g，5mmol）以氮气置换加入上述DMF溶液中，室温下搅拌温度直至所有固体溶解，然后加入氯（环戊二烯基）双（三苯基膦）钌（II）（0.073g，0.1mmol）和三苯基膦（50mg，0.3mmol），将得到的混合溶液温热至80℃。反应体系冷却至室温后，将反应溶液倒入110mL水中，再加入甲基叔丁基醚（50mL），液体分离后搅拌混合溶液10分钟，然后将50mL MTBE和水层萃取一次，合并的有机相，有机层用盐水（30mL）洗涤，无水干燥。硫酸钠3小时，过滤，浓缩至干，残留物经硅胶柱层析纯化（洗脱液：甲基叔丁基，正己烷），得到灰白色固体（2.71g，2％）。纯度97.2％，产率87.1％。 参考文献：