612834-90-9 6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯
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用途与制备
6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:2.4% 合成条件:Stage #1: With hydrazine In ethanol; water for 0.33 h; Heating / reflux Stage #2: at 90℃; for 0.50 h; 实验步骤:6-氯哒嗪-4-羧酸乙酯。 将2-硝基-4-糠酸乙酯(990mg,5.35mmol)溶解在乙醇(25ml)中,加入水合肼(0.5g),将混合物回流20分钟,然后冷却,蒸发至干。 将残余物溶于乙醚/水中,蒸发有机相(硫酸镁),在硅胶上进行色谱分离,用乙酸乙酯/异己烷(2:3)洗脱,得到胶状物(426mg),将其溶解在磷酰氯中。 (4毫升)并在90℃下加热30分钟。 将所得混合物蒸发至干,溶于乙醚/水中,蒸发有机相(硫酸镁),在硅胶上色谱分离,用乙酸乙酯/异己烷(3:17)洗脱,然后用甲醇/二氯甲烷(3)洗脱。 :得到固体,将其用异己烷研磨,过滤,得到标题化合物,为灰白色固体。 (31毫克,2.4%)。 LC / MS:Rt 2.00,[MH +] 187. 2,189.2 参考文献: