946525-30-0 (2-溴-5-碘苯基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：946525-30-0）

产率：85.1% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; sulfuric acid In tetrahydrofuran at 10 - 66℃; for 4 h; 实验步骤：将四氢呋喃（99.7g）和硼氢化钠（15.2g，0.4mol）在10-25°CA的2-溴-5-碘苯甲酸（109.4g，0.34mol，在实施例2中制备）的溶液中加入到反应烧瓶中。缓慢滴加四氢呋喃（151g）。在10-30℃下，将硫酸（16.4g）的四氢呋喃（25g）溶液滴加到反应容器中。加完后，反应在室温下进行2小时。然后，将其加热至回流66℃，回流2小时，然后降至室温。缓慢滴加5％盐酸（235g），减压蒸馏除去THF（~0.01MPa）。加入326.7g MTBE和222.7g水溶解固体，冷却至15-25℃，分离出在减压（-0.095MPa）下蒸发有机层。加入甲苯（108.8g）和水（108.8g），将混合物温热至60℃保持1小时，降至18-22℃。过滤。干燥后，得到89.1g灰白色固体产物，测定含量> 99％，产率85.1％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107954861, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097 [2] Patent: WO2018/15410, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0304-0307 [3] Patent: US2014/31540, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0074 [4] Patent: WO2014/16381, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [5] Patent: WO2014/161836, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [6] Patent: US2014/303096, 2014, A1 [7] Patent: US2015/164856, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 290-0292 [8] Patent: WO2015/110402, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [9] Patent: WO2015/150299, 2015, A2 [10] Patent: EP3096765, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0196; 0197

合成路线 2（3. 合成：946525-30-0）

产率：28% 合成条件：at 0 - 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：步骤2：（2-溴-5-碘苯基）甲醇在0℃下，向2-溴-5-碘苯甲醛（12.4g，40mmol）的MeOH（50mL）溶液中加入NaBH 4（3g，80mmol）。。 添加后，将反应溶液在室温下搅拌30分钟。 将反应溶液用水（20mL）和EtOAc（60mL）稀释。 分离有机层并经无水Na 2 SO 4干燥。 除去溶剂后，用柱色谱法纯化残余物，得到（2-溴-5-碘苯基）甲醇（3.5g，11.2mmol，28％产率），为白色固体。 ：