866028-06-0 1'-BOC-5-氟-1,2-二氢-2-氧代-螺[3H-吲哚-3,4'-哌啶]
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：15% 合成条件：Stage #1: With sodium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at -78℃; for 1.75 h; Stage #2: at -78℃; for 19 h; 实验步骤：5-氟-2-氧代-1,2-二氢-1'H螺[吲哚-3,4'-哌啶-1'-羧酸叔丁酯]向5-氟-1,3-二氢 - 的搅拌溶液在-78℃下，向1M氢吲哚-2-酮（1.80g，11.9mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液中滴加1M双（三甲基甲硅烷基）氨化钠的四氢呋喃（35.7mL，35.7mmol）溶液15 min，将混合物在相同温度下搅拌1.5小时。在-78℃下向混合物中滴加双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（2.88g，11.9mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液，然后将所得混合物缓慢升温至室温。在相同温度下搅拌19小时。通过加入氯化铵水溶液淬灭反应混合物，并浓缩，得到棕色残余物。将粗物质在乙酸乙酯和水之间分配，然后将有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并蒸发。残留物通过硅胶（100g）柱色谱纯化，用己烷/丙酮（3/1）洗脱，得到356mg（15％）标题化合物，为浅棕色浆状物：1 H-NMR（CDCl 3）δ8.56 （1H，br.s），7.03-6。 83（3H，m），3.89-3。 69（4H，m），1.92-1。 72（4H，m），1.50（9H，s）; MS（ESI）319（M-H） - 。 参考文献：