281652-10-6 1-叔丁氧羰基-4,4-二氟哌啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物的合成制备。
医药
79099-07-3 281652-10-6 一般步骤:实施例1:制备中间体1:4,4-二氟哌啶-1-羧酸叔丁酯 在40℃下,向N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮(10g; 0.05mol)的无水二氯甲烷(80ml)溶液中,缓慢加入二乙氨基三氟化硫(DAST,3当量)。反应混合物在20℃下搅拌4小时。随后,将混合物恢复至室温,并小心倒入饱和碳酸氢钠水溶液中。用二氯甲烷(3×70ml)萃取水相,合并有机相后用去离子水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压浓缩后,得到浅黄色油状产物,收率95%。 1H NMR (CDCl3) δ: 3.52-3.58 (m, 4H), 1.87-2.0 (m, 4H), 1.49 (s, 9H)。 参考文献: [1] Patent: WO2013/127913, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 38 [2] Patent: US2015/51226, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0182; 0183; 0184 [3] Patent: WO2017/149518, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 27; 28 [4] Patent: WO2015/52264, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 01571; 01572 [5] Patent: WO2017/17630, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 54