930782-89-1 R-4-Boc-1-cbz-2-羟甲基哌嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：Stage #1: With 4-methyl-morpholine; isobutyl chloroformate In 1,2-dimethoxyethane at 0℃; for 0.33 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In 1,2-dimethoxyethane; water at 20℃; 实验步骤：将（2i）-4 - [（苄氧基）羰基] -1-（叔丁氧基羰基）哌嗪-2-羧酸（1.4g，3.9mmol）溶于二甲氧基乙烷（10mL）中，并向冷却的所得溶液中加入通过滴加N-甲基吗啉（0.4g，3.9mmol），然后加入氯甲酸异丁酯（0.54g，3.9mmol）。将混合物在0℃下搅拌20分钟，然后过滤混合物。将滤液转移至500mL烧瓶中，然后再次冷却。加入溶于水（5mL）中的硼氢化钠（0.22g，5.9mmol），除去外部冷却浴。搅拌反应混合物直至其温度达到室温，然后加入水（120mL）。将混合物用乙酸乙酯萃取三次，干燥合并的有机溶液，然后蒸发。产物通过硅胶柱色谱纯化（乙酸乙酯 - 庚烷，10％至70％）。得到1.2g（84％）4-苄基1-叔丁基（2R）-2-（羟甲基）哌嗪-1,4-二甲酸酯，为无色油状物。 1HNMR（500 MHz，CDCl3）：1.4（s，9H），2.7-3.2（b，4H），3.5（b，2H），3.8-4.2（m，4H），5.1（m，2H）5 7.2-7.4 （m，5H）; LCMS：m / z 349（M-I） 参考文献：