- 2-甲基-[1,8]-萘啶又叫2-甲基-1，8-萘啶，是一种医药中间体。
- 制备
2-甲基-[1,8]-萘啶有多篇文献报道其可由2-氨基吡啶-3-甲醛和丙酮作为原料反应得到。
将2-氨基吡啶-3-甲醛(5.125g，42.0mmol)/丙酮(9.5mL，126.0mmol)和L-脯氨酸(5.31g，46.2mmol)在无水乙醇(70mL)中的混合物在氮气氛下加热回流过夜(15h)。将溶剂真空蒸发，得到淡黄色固体。将固体溶于二氯甲烷(50mL)中，得到白色沉淀，过滤，用二氯甲烷洗涤，合并的滤液真空蒸发，得到黄橙色残余物。将固体再溶于二氯甲烷(50mL)中，用水(1×50mL)洗涤，分离有机层，水层用二氯甲烷(1×25mL)萃取。将合并的有机萃取物用盐水(1×50mL)洗涤，经无水Na2SO4干燥，过滤并真空蒸发，得到脏黄色固体(6.04g，产率99％)。固体的GC-MS分析显示所需产物的质量：m/z 144(M+)；计算的C9H8N2：144.17。1H NMR(400MHz，CDCl3)：δ2.83(s，3H)，7.38(d，J＝8.00Hz，1H)，7.45(dd，1H)，8.09(d，J＝8.00Hz，1H)，8.16(d，J＝8.00Hz，1H)，9.08(s，1H)。样品的1H NMR光谱与产物的建议结构一致。
医药中间体
合成路线 1（1. 合成：1569-16-0）
产率：99%
合成条件：With L -proline In ethanol for 16 h; Reflux
实验步骤：将2-氨基烟醛（11.10g，91mmol），丙酮（15.83g，272.9mmol）和L-脯氨酸（11.40g，100.1mmol）在乙醇（120mL）中的溶液在回流下搅拌 16小时 然后将反应溶液冷却至室温，浓缩，将残余物溶于二氯甲烷（100mL）中并过滤。 滤液用水（3×100mL）洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，残余物经快速色谱纯化，用乙酸乙酯：石油醚（1:10）洗脱。 得到标题化合物，为白色固体（13.0g，99％）。 MS（ESI）：m / z 145 [M + H] +。
参考文献：
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