10439-77-7 N-甲基-4-硝基邻甲苯胺

危险性质：非危险化学品

重结晶后的产物适用于进一步制备目标化合物I-8。

医药中间体; 农药中间体

合成路线 1（1. 合成：10439-77-7）

产率：95% 合成条件：With borane In tetrahydrofuran; hydrogenchloride; water 实验步骤：1.7由N-甲酰基-2-甲基-4-硝基苯胺制备N-甲基-2-甲基-4-硝基苯胺将18克（0.1摩尔）N-甲酰基-2-甲基-4-硝基苯胺加入500毫升干燥的四氢呋喃。在0℃下经45分钟滴加200ml 1摩尔硼烷/四氢呋喃络合物的四氢呋喃溶液。将所得反应混合物温热至室温，回流1小时，再冷却至0℃并使用130ml水水解。蒸发四氢呋喃后，将剩余的残余物溶于300ml 6N盐酸中，将溶液回流2.5小时，冷却并倒入1升冰水中。抽滤出所得黄色沉淀，用水洗涤，在50℃下减压干燥，用乙醇重结晶，得到15.8g产物（收率：95％）。重结晶的N-甲基-2-甲基-4-硝基苯胺具有下列物理/化学性质：该产物再次非常适合于制备本发明的化合物I-8。 参考文献：

• [1] Patent: US5103060, 1992, A [2] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, # 5, p. 1009 - 1021