51786-11-9 2-氯-3-羟基苯甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51786-11-9）

产率：55.7% 合成条件：With Cyclohexyl iodide In N,N-dimethyl-formamide at 155℃; for 7 h; Inert atmosphere 实验步骤：中间体25a：在氮气下，在20℃下，将2-氯-3-羟基苄腈碘代环己烷（3.86mL，29.83mmol）加入到在DMF（10mL）中的2-氯-3-甲氧基苄腈（1g，5.97mmol）中。 将所得溶液在155℃下搅拌7小时。 冷却反应物并倒入水中。 萃取到乙酸乙酯（2×50mL）中并将合并的有机物用盐水（50mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发，得到粗产物。 将粗固体用DCM研磨，得到固体，将其通过过滤收集并在真空下干燥，得到2-氯-3-羟基苄腈（0.510g，55.7％），为白色固体。 在滤液过滤后没有得到进一步的材料。 1 H NMR（400MHz，DMSO）7.25 7.39（3H，m），11.00（1H，s）。 m / z（ES-）（M-H） - = 152 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/121350, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [2] Patent: WO2010/56631, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 146

合成路线 2（2. 合成：51786-11-9）

产率：100% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：制备72：2-氯-3-羟基苄腈2-氯-3-羟基苯甲醛[（2g，12.8mmol）WO 2005007633，p34]和羟基氯化铵（1.33g，19.6mmol）在乙酸（20mL）中的混合物 在回流下加热2小时。 然后将反应混合物冷却至室温并在乙醚和水之间分配。 分离有机层，用盐水洗涤，经硫酸镁干燥并真空浓缩，得到白色固体。 然后将固体溶解在乙酸乙酯中，用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥并真空浓缩，得到标题化合物，为固体，定量收率。 1H NMR（400MHz，CD3OD）δ：7.18（d，1H），7.26（m，2H） 参考文献：

• [1] Patent: US2006/160786, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36