137105-52-3 (2-溴苯基)(2,2-二乙氧基乙基)硫烷
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用途与制备
主要用于医药相关研究(基于文献[1][2][3][4][5][6][7][8][9]的应用背景)
医药研究(相关文献报道)
产率:92% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 5 h; 实验步骤:向K 2 CO 3(8.186g,59.23mmol)的DMF(70mL)悬浮液中加入2-溴苯硫酚,3.27(7.00g,37.02mmol),然后加入2-溴乙醛二乙基缩醛(7.821g,40.72mmol)。将反应在室温下搅拌5小时,然后在水(100mL)和EtOAc(100mL)之间分配。分离有机层并用水(5×50mL)洗涤。将合并的水层用EtOAc(100mL)萃取,将合并的有机层干燥(MgSO 4),过滤并减压蒸发。通过短程真空蒸馏纯化残余物,并在130-140℃(0.2mmHg)收集馏分,得到标题化合物(10.42g,92%),为无色油状物。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.51(dd,J = 7.9,1.3Hz,1H),7.34(dd,J = 7.9,1.5Hz,1H),7.26-7.20(m,1H),7.04-6.97( m,1H),4.69(t,J = 5.5Hz),3.69(dq,J = 9.2,7.0Hz,2H),3.56(dq,J = 9.2,7.0Hz,2H),3.14(d,J = 5.5) Hz,2H),1.20(t,J = 7.0Hz,6H)。 13C NMR(75MHz,CDCl3)δ137.7,133.0,128.8,127.7,126.8,123.8,101.63,62.4,37.0,15.5 参考文献: