77862-95-4 1H-咪唑并4,5-b吡啶-6-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：77862-95-4）

产率：1138 mg 合成条件：at 90℃; for 2.50 h; 实验步骤：步骤2：将来自本实施例步骤1的5,6-二氨基烟酸甲酯（1.69g，10.12mmol），甲酸（0.5mL）和原甲酸三乙酯（25mL）的搅拌混合物在90℃下加热2.5小时。 将反应混合物冷却至室温，然后通过过滤收集沉淀的固体并干燥，得到3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（588mg，33％），为乳白色固体，不需要进一步研磨。 纯化。 减压浓缩滤液，并将残余物通过硅胶快速色谱法纯化，用100％DCM至10％MeOH的DCM溶液洗脱，得到另外的3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（550mg，31％）， 奶油色固体。 1HNMR（300 MHz，DMSO-d6）δ13.33（br s，1H），8.95（d，J = 1.5 Hz，1H），8.64（s，1H），8.50（d，J = 1.5 Hz，1H），3.91（S，3H）。 LCMS（ESI）m / z 178（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0585