30314-45-5 1-(4-溴苯基)-2,2-二甲基丙烷-1-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：30314-45-5）

产率：43% 合成条件：Stage #1: With copper(I) bromide dimethylsulfide complex In tetrahydrofuran; pentane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：通过类似于Daz-Valenzuela的方法制备化合物56.在-78℃下，向溴化铜二甲基硫醚络合物（0.59g，2.87mmol）的四氢呋喃（10ml）悬浮液中加入溶液。加入叔丁基锂（1.70ml，2.87mmol，1.7M的戊烷溶液）并将混合物搅拌30分钟。一个溶胶。在-78℃下滴加4-溴苯甲酰氯（38）（0.7g，3.19mmol）的四氢呋喃（3ml）溶液，并将混合物在-78℃下再搅拌4小时。溶胶。通过添加饱和度来淬灭。用乙酸乙酯（3×25ml）萃取氯化铵（25ml），用无水硫酸镁干燥，过滤并真空除去溶剂。通过减压蒸馏（沸点140-150℃/ 15托）纯化，得到56，为无色油状物（0.30g，1.24mmol，43％）。 Rf = 0.60（己烷：乙酸乙酯，19：1）; 1H NMR（400MHz; CDCl3）δH1.34（9H，s，C（CH3）3），7.53-7.58（2H，m，H-2'，H-3'，H5'，H6'）; 13C NMR（100MHz，CDCl 3）δC27.9（CH 3），44.1（C），125.6（C），129.6（CH），131.2（CH），137.0（C）和207.7（C）。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 8, p. 1472 - 1476 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 24, p. 6629 - 6635

合成路线 2（2. 合成：30314-45-5）

产率：3.4 g 合成条件：With silica gel; pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 20℃; for 4 h; 实验步骤：步骤2：向1-（4-溴苯基）-2,2-二甲基丙-1-醇（3.8g，15.7mmol）的CH 2 Cl 2（20ml）溶液中加入PCC（12g）和二氧化硅的均匀混合物 凝胶（12克）。 将混合物在室温下搅拌4小时。 通过具有过量CH 2 Cl 2的短硅胶垫过滤反应混合物，得到（4-溴苯基）（叔丁基）甲酮（3.4g）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/109501, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71