712353-75-8 1-(4-甲氧基苄基)哌啶-2,4-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：712353-75-8）

产率：69% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In toluene for 7.66 h; Heating / reflux Stage #2: With oxalic acid In water for 6.50 h; Heating / reflux 实验步骤：在氮气下，将含水K 2 CO 3（3.2g，23.2mmol，5eq）和18-冠-6（用甲苯共沸数次）（122mg，0.446MMOL，10MOLpercent）在无水甲苯（4ML）中的混合物加热至回流，然后用N-（4-甲氧基 - 苄基）-N-（2-甲氧基羰基 - 乙基） - 马来酸甲酯的溶液在40分钟内逐滴处理。回流7小时后，将反应物用水（4ML）和甲苯（4ml）稀释，然后冷却至0°并用0.1N HCl小心地酸化至pH 1.7。然后将混合物用CH 2 Cl 2（3×80ML）萃取几次，将合并的有机物干燥并蒸发至棕色油状物（1.33g）。将棕色油状物用10％草酸水溶液处理并加热回流6.5小时。然后将混合物用CH 2 Cl 2重复萃取，将合并的有机物干燥并蒸发至脏黄色油状物（1.03g）。将粗产物在硅胶上纯化，用（CH 2 Cl 2：MEOH 30：1）作为洗脱剂，得到1-（4-甲氧基 - 苄基） - 哌啶-2,4-二酮，为浅棕色固体（750mg，69％）; （300MHZ，CDCl 3）2。52（T，J = 5.7HZ，2H），3.41（s，2H），3.47（t，J = 5.7Hz，2H），3.80（s，3H），4.62（s， 2H），6.16-6。 88（m，2H），7.20（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/52885, 2004, A1. Location in patent: Page 130-132