66571-26-4 6-甲基-1,2-苯异噁唑-3(2H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：66571-26-4）

产率：96% 合成条件：With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.53 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在惰性（N 2）气氛下，将水杨基羟肟酸1a（77mg，0.5mmol，1当量）溶于无水THF（7mL）中。 然后加入三苯基膦（164mg，0.625mmol，1.25当量）。 2分钟后，滴加DIAD（123μL，0.625mmol，1.25当量）。 30分钟后TLC（Hex / EtOAc，1：3）显示反应完成。 真空除去THF。 将残余物在0.1M NaOH（50mL）和CH 2 Cl 2（100mL）之间分配。 分离有机层，然后将水层用CH 2 Cl 2（100mL）再洗涤三次。 将水层用1M HCl（10mL）酸化，然后萃取到CH 2 Cl 2（2×100mL）中，用盐水（50mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到3-羟基苯并异恶唑2a。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 48, p. 5301 - 5303 [2] Patent: US2005/143434, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 24, p. 8541 - 8554 [4] Patent: EP1988085, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 12, p. 3357 - 3359 [6] Patent: EP1445249, 2004, A1. Location in patent: Page 119