1666-04-2 2-羟基-3.6-二甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

2-羟基-3,6-二甲基苯甲醛可用于医药、农药等领域的相关合成或制备，具体用途需结合具体应用场景进一步研究。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1666-04-2）

产率：42% 合成条件：Stage #1: With triethylamine; magnesium chloride In acetonitrile at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: at 80℃; for 20 h; 实验步骤：向2,5-二甲基苯酚（7.0g，57.3mmol）的乙腈（250mL）溶液中加入三乙胺（30.1mL，0.212mol）和氯化镁（8.17g，86mmol）。 将混合物在室温下搅拌15分钟，然后加入多聚甲醛（11.5g，0.38mol）。 将混合物在80℃下加热20小时。 通过真空蒸发除去乙腈，向残余物中加入10％盐酸溶液。 将混合物在室温下搅拌30分钟，并用二氯甲烷（2×40mL）萃取。 将有机层用硫酸钠干燥并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱（二氯甲烷）纯化残余物，得到3,6-二甲基-2-羟基苯甲醛（27a）（3.56g，23.7mmol，42％）。1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ2.21（s） ，3H），2.57（s，3H），6.62（d，J = 8.0Hz，1H），7.24（d，J = 8.0Hz，1H），10.30（s，1H），12.18（s，1 H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organometallic Chemistry, 2005, vol. 690, # 23, p. 5125 - 5144 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, # 9, p. 1573 - 1584 [3] Patent: WO2012/140243, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138 [4] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 14, p. 6890 - 6910 [5] Patent: US2016/152543, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1197; 1198; 1199 [6] Tetrahedron, 1993, vol. 49, # 36, p. 8179 - 8194 [7] Patent: WO2017/220446, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [8] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 39, p. 6865 - 6868 [9] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 1862 - 1865 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 23, p. 7164 - 7168 [11] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 19, p. 7102 - 7105 [12] Heterocycles, 2010, vol. 82, # 1, p. 491 - 504 [13] Patent: WO2016/97004, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 65 [14] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 29, p. 17968 - 17979 [15] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 30, p. 9425 - 9429 [16] Angew. Chem., 2018, vol. 130, # 30, p. 9569 - 9573,5