651734-54-2 2,6-二氟-3,5-二甲氧基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：651734-54-2）

产率：97% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：向34.6g（0.12mol）（2,6-二氟-3,5-二甲氧基 - 苯基） - 氨基甲酸叔丁酯，120ml。 加入三氟乙酸，得到均匀溶液，将其在室温下搅拌30分钟。 30分钟后，将反应混合物真空浓缩。 向残余物中小心地加入饱和碳酸氢钠溶液至pH8。用二乙醚萃取所得悬浮液两次。 将合并的二乙醚层用盐水洗涤一次，经硫酸钠干燥，过滤并蒸发，得到22g（97％）标题化合物。 MS（APCI）（m + 1）/ z 190.1。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/38112, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [2] Patent: US2004/19210, 2004, A1. Location in patent: Page 13

合成路线 2（3. 合成：651734-54-2）

产率：51% 合成条件：Stage #1: at 82℃; for 0.08 h; Stage #2: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将2,6-二氟-3,5-二甲氧基苯甲酸（3.2g，0.014mol）和三乙胺（2.3mL，0.016mol）在叔丁醇（80mL）中的悬浮液搅拌5分钟。向所得反应混合物中加入二苯基磷酰基叠氮化物（4.4g，0.016mol）并加热至82℃并在此温度下保持过夜。然后将反应混合物真空浓缩，得到粗残余物。将粗残余物溶于二氯甲烷（30mL）中并冷却至0℃。将TFA（6mL）加入到反应混合物中，然后将所得反应混合物在室温下搅拌2小时。真空除去溶剂，粗残余物用乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液稀释。分离水层并用乙酸乙酯（3×40mL）萃取。将有机相用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。使用洗脱液（梯度己烷（100％）至己烷 - 乙醚（65:35）），通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到标题化合物（1.4g，收率：51％） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/164703, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 55