59146-96-2 2,3-二甲基-6-硝基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59146-96-2）

产率：12% 合成条件：With sulfuric acid In water for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：向硝基乙酰苯胺混合物（16.0g，1.0当量）的溶液中加入60％H 2 SO 4溶液（150mL）。将溶液在回流温度下加热。保持1小时，然后冷却至室温。用冰水（100mL）中的2N NaOH溶液处理。用EtOAc（3.x.50mL）萃取所得混合物。将合并的有机层用饱和NaHCO 3溶液（2.x.50mL）和饱和NaCl溶液（2.x.50mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），并减压浓缩。通过柱色谱（10％CH 2 Cl 2 /己烷）纯化残余物，得到2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，43％），然后加入2,3-二甲基-4-硝基苯胺（1.5g，12％）。 2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，43％）：1H NMR（CDCl3）δ2.05（s，3H），2.20（s，3H），6.15（br s，2H），6.45（d，J = 8.7Hz，1H），7.63（d，J = 9.0Hz，1H）; 1H NMR（DMSO-d6）δ2.10（s，3H），2.30（s，3H），6.50（d，J = 8.7Hz，1H），7.15（br s，2H），7.75（d，J = 9.0） Hz，1H）。 2,3-二甲基-4-硝基苯胺：1H NMR（CDCl3）δ2.10（s，3H），2.45（s，3H），4.05（br s，2H），6.45（d，J9.0Hz，1H） ，7.65（d，J = 8.7 Hz，1H）; 1H NMR（DMSO-d6）δ2.00（s，3H），2.35（s，3H），6.12（br s，2H），6.53（d，J = 9.0Hz，1H），7.63（d，J = 9.0） Hz，1H） 参考文献：

• [1] Patent: US6353006, 2002, B1. Location in patent: Page column 28-29