41202-32-8 1-(2-氯苯基)哌嗪盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：41202-32-8）

产率：84% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：向搅拌的4-（2-氯苯基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯（250mg，0.844mmol）的1,4-二恶烷（2mL）溶液，4N HCl的1,4-二恶烷溶液（0.9mL）中 在0℃下滴加3.60mmol）。 将反应混合物温热至室温并搅拌4小时（TLC表明原料完全消耗）。 在减压下除去挥发物，得到粗化合物，将其用乙醚（2×20mL）洗涤，并在高真空下干燥，得到1-（2-氯苯基）哌嗪盐酸盐（165mg，84％），为白色固体。。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/125961, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46

合成路线 2（2. 合成：41202-32-8）

产率：90% 合成条件：at 150℃; for 14 h; 实验步骤：通用方法：合成1-芳基哌嗪盐酸盐的一般方法以下合成1-（2,3-二氯苯基）哌嗪盐酸盐（3a）的方法是说明性的。 将与洗涤器连接的20L圆底烧瓶装入2,3-二氯苯胺（1a）（1.0kg，6.17mol）和双（2-氯乙基）胺盐酸盐（2）（1.43kg，8.02mol）和3.0L环丁砜。 将非均相混合物加热至150℃，得到均匀溶液，将其在150℃下搅拌14小时，通过HPLC监测反应完成的时间（参见下表4）。 将反应混合物冷却至45℃并用5.0L丙酮稀释，并进一步冷却至0℃。 将混合物在0℃再保持1小时，以沉淀出所需产物。 将其在氮气氛下过滤并用1L冷却的丙酮洗涤，并在60℃下真空干燥8小时，得到产物 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 30, p. 4541 - 4544 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 21, p. 5546 - 5555 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 7, p. 2266 - 2276