52938-97-3 5-苯基-2-呋喃羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：With sodium chlorite; sodium dihydrogenphosphate; 2-methyl-but-2-ene In water; tert -butyl alcohol at 20℃; for 11 h; 实验步骤：通用方法：向5-（3-氯苯基）-2-糠醛（19a）（206mg，1.00mol）在叔丁醇（37.5mL）和H 2 O（7.5mL）的混合物中的溶液中加入NaH 2 PO 4（213 mg，1.50mmol），2-甲基-2-丁烯（0.78mL，7.50mmol）和NaClO 2（228mg，2.50mmol），将混合物在室温下搅拌11小时。 减压除去挥发性物质，然后加入H 2 O和1N HCl。 将混合物用EtOAc萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，并浓缩，得到22a（214mg，97％），为白色固体。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With potassium phosphate; tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 105℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在圆底下加入5-溴呋喃-2-羧酸/ 5-溴噻吩-2-羧酸（0.0013mol），取代硼酸（0.0015mol），Pd（Ph3）4（10mol％） 烧瓶。 加入K 3 PO 4（0.0026mol）和干燥的11DMF（5mL）并在105℃和氮气氛下进行反应15-20h。 反应完成后，将反应混合物用冷水（15mL）淬灭，用HCl（0.5mL）酸化，然后用EtOAc（25×4mL）萃取。 将合并的EtOAc层用饱和碳酸氢钠溶液（10×2mL）洗涤以除去过量的HCl。 将EtOAc层通过硅藻土床在棉上过滤，以除去Pd（Ph 3）4，并在真空下浓缩。 将粗产物吸附并装载在硅胶（100-200目）柱上。 用乙酸乙酯（10-20％）的己烷溶液洗脱柱子，得到所需化合物，产率为43-71％。 ：
产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; water In ethyl acetate 实验步骤：（ii）5-苯基 - 呋喃-2-羧酸（56）; 使用方法E将5-溴 - 呋喃-2-甲酸甲酯（5）（205mg，1mmol）与苯基硼酸（146mg，1.2mmol）偶联，不同的是一旦反应完成，将溶剂除去。真空。 将粗残余物重新溶解在EtOAc（10ml）中并加入1M NaOH（20ml）。 用EtOAc（3×10ml）萃取水层，弃去有机层。 用浓盐酸将水层酸化至pH 1。 用HCl（3×10ml）萃取HCl。 将合并的有机层干燥（MgSO 4），过滤，真空除去溶剂，得到标题化合物。 产量：190毫克，100％; LC-MS tr 1. 23分钟; MS（ES +）m / z 189（M + H 参考文献：