309962-63-8 (S)-3-N-BOC-3-(甲氨基)哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：309962-63-8）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.33 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 4 h; Stage #3: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃下，用NaH（0.360g，60％分散体，9.0mmol）处理实施例42A的产物（1.78g，6.0mmol）的THF（30mL）溶液。 20分钟后，将混合物用甲基碘（1.12mL，18mmol）处理，并将混合物温热至环境温度。 搅拌4小时后，缓慢加入甲醇（5mL），将得到的混合物减压浓缩。 将残余物溶于新鲜甲醇（50mL）中并加入20％K 2 CO 3（5mL）。 在环境温度下搅拌16小时后，将混合物减压浓缩。 将残余物用二氯甲烷（50mL）和盐水（20mL）分配。 将有机相干燥（MgSO 4）并减压浓缩。 通过硅胶色谱法（二氯甲烷：甲醇：NH 4 OH，95：5：0.5）纯化残余物，得到标题化合物，为吸湿性黄色固体（1.14g，93％）。 MS（CI / NH3）m / z 215（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP1428824, 2004, A1. Location in patent: Page 45