化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：5355-17-9）
产率：80%
合成条件：With hydrogenchloride; nitromethane In water at 30℃; for 5 h; Inert atmosphere
实验步骤：在氮气流下，向装有温度计，三通旋塞和搅拌棒的100mL三颈烧瓶中加入3.96g（0.03mol）4-羟基苄醇（由Tokyo Chemical Industry Co.，Ltd制造） 。），加入21g甲醇（由Nacalai Tesque，Inc。制造），两滴硝基甲烷（由Nacalai Tesque，Inc。制造）。在室温下搅拌的同时，滴加0.2g盐酸（Nacalai Tesque，Inc。制造），然后在30℃下搅拌5小时。反应结束时HPLC的面积百分比为95％。加入0.28g吡啶（Nacalai Tesque，Inc。制造）和8g甲苯（Nacalai Tesque，Inc。制造）并中和，减压浓缩甲醇，加入31g甲苯和6g水。萃取并用5g水洗涤有机层。将得到的有机层浓缩，冷却至10℃或更低，过滤沉淀的晶体并干燥，得到3.53g（产率：80％）无色4-甲氧基甲基苯酚。 HPLC纯度为99％（不包括溶剂甲苯）。
参考文献：
- [1] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268 [2] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268 [3] Chemical and pharmaceutical bulletin, 2002, vol. 50, # 3, p. 380 - 383 [4] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0058-0062; 0066-0070 [5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 18, p. 4263 - 4273 [6] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1448,1452 [7] Helvetica Chimica Acta, 1977, vol. 60, p. 1304 - 1311 [8] Tetrahedron Letters, 1987, vol. 28, # 45, p. 5551 - 5554 [9] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 130, p. 231 - 248 [10] Molecular crystals and liquid crystals, 1984, vol. 112, # 3-4, p. 319 - 324 [11] Organic Process Research and Development, 2005, vol. 9, # 1, p. 62 - 69
