638-10-8 3-甲基-2-丁烯酸乙酯
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安全说明
危险品运输编号:UN 3272 3/PG 3 WGK Germany:2 RTECS号:GQ5750000 TSCA:TSCA listed 危险等级:3.2 包装类别:III 海关编码:29161900 存储类别:3- 易燃液体 危险性类别:易燃液体 类别3
用途与制备
香料中间体; 有机合成
在氮气下将60%NaH在矿物油(4.12 g,0.11 mol,1.2 eq.)中的干燥THF(100 mL)悬浮液冷却至0°C。然后加入磷酸乙酸三乙酯(22.1mL,0.11mol,1.3当量)在干燥THF(30mL)中的溶液。停止鼓泡后,加入丙酮(6.3mL,0.09mol,1eq.),将所得混合物加热至室温并搅拌过夜。通过加入水(100mL)淬灭混合物,然后用乙醚(2×100mL)萃取。将合并的有机提取物用水(150mL)洗涤,然后用盐水(150ml)洗涤。将有机层用无水MgSO4干燥,真空除去溶剂。使用快速色谱法(19:1戊烷:乙醚)纯化粗产物,得到淡黄色油状产物3-甲基-2-丁烯酸乙酯(9.67g,88%)。