76742-48-8 2,2-二乙氧基亚氨代乙酸甲酯

作为医药、农药等领域的重要中间体，用于合成相关生物活性分子；在有机合成反应中作为关键原料参与多步反应构建复杂分子结构

医药中间体; 农药中间体

6136-93-2 124-41-4 76742-48-8 以二乙氧基乙腈和甲醇钠为原料合成2,2-二乙氧基-1-甲氧基乙亚胺的一般步骤如下：首先，按照文献方法合成二乙氧基乙脒盐酸盐。具体操作如下：向含有甲醇钠（0.09g，1.6mmol）的甲醇（8.4mL）溶液中加入二乙氧基乙腈（2.00g，15.5mmol），将反应混合物在0℃下搅拌4小时，然后恢复至室温。加入固体二氧化碳（0.5g），随后蒸发大部分甲醇。向残余物中加入乙醚，过滤以除去生成的碳酸钠。浓缩滤液，得到二乙氧基乙酰亚胺甲酯，为无色油状物（2.47g，收率99%），该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。将所得油状物溶解于甲醇（4mL）中，加入氯化铵（0.82g，15.3mmol），所得混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，过滤混合物，并在真空条件下除去甲醇。将残余的油状物冷却至-78℃，使其固化，随后用乙醚（3mL）洗涤。过滤收集固体产物，恢复至室温并在真空下干燥，最终得到二乙氧基乙脒盐酸盐（1.64g，两步总收率58%），为白色固体。其1H NMR（400MHz，DMSO-d6）数据如下：9.15（br，4H），5.29（s，1H），3.61（q，4H，J = 6.8Hz），1.18（t，6H，J = 6.8Hz）。 参考文献： [1] Chemistry Letters, 2014, vol. 43, # 7, p. 1037 - 1039 [2] Patent: WO2011/28741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 341 [3] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 18, p. 5980 - 5989 [5] Heterocycles, 1981, vol. 16, # 8, p. 1315 - 1319