24211-54-9 (S)-5-羟基哌啶-2酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：24211-54-9）

产率：98% 合成条件：With 20% palladium hydroxide-activated charcoal; hydrogen In methanol at 25℃; for 24 h; 实验步骤：向叠氮化物13（1.5g，10.62mmol）的无水MeOH溶液中加入20％Pd（OH）2（0.037g，0.53mmol），将反应混合物在H 2（1atm）气氛下搅拌24小时。 25 oC。 反应完成后（通过TLC监测），催化剂经硅藻土过滤，滤液减压浓缩，得到粗羟基内酰胺，用乙酸乙酯：甲醇（9：1）作为洗脱液，通过柱色谱纯化，得到纯的。 羟基内酰胺14（1.19g，98％）。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2015, vol. 45, # 13, p. 1559 - 1565 [2] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 21, p. 5935 - 5950 [3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 8, p. 1247 - 1249 [4] Synthesis, 1986, vol. NO. 3, p. 232 - 233 [5] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 6, p. 896 - 899 [6] Tetrahedron Asymmetry, 1996, vol. 7, # 6, p. 1811 - 1818

合成路线 2（3. 合成：24211-54-9）

产率：2.2 g 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 25℃; for 2 h; 实验步骤：在25℃下，在H 2（1atm）下，向搅拌的粗γ-氨氧基-α，β-不饱和酯A的MeOH（50mL）溶液中加入10％Pd / C（0.16g，1.51mmol）。 将反应混合物在相同温度下搅拌2小时。 反应完成后（通过TLC监测），将其通过硅藻土（EtOAc洗脱液）过滤，减压蒸发溶剂，得到粗化合物，其通过柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯：甲醇（9：1）作为洗脱液。 获得纯羟基内酰胺14（2.2g，65％）。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2015, vol. 45, # 13, p. 1559 - 1565