62968-37-0 2-氯-4-吗啉嘧啶
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
2-氯-4-吗啉嘧啶可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
医药; 有机合成
产率：90% 合成条件：With triethylamine In ethanol at 0℃; for 3 h; 实验步骤：向冷却的（0℃）2,4-二氯嘧啶（20）（1.0g，6.7mmol）的乙醇（20ml）悬浮液中，在惰性气氛下搅拌，加入三乙胺（1.4ml，10.1mmol） 然后吗啉（0.59毫升，6.7毫摩尔）。 将混合物在该温度下保持3小时，然后将其真空浓缩，用NaOH（20ml，1M）稀释，并用EtOAc（3.x.20ml）萃取。 合并有机萃取物，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到无色固体。 使用EtOAc /己烷将粗残余物重结晶，得到标题化合物（1.21g，90％），为无色固体，无需进一步纯化。 m / z（LC-MS，ESP）：200 [M + H] +，R / T = 3.26分钟 参考文献：
产率：7% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In isopropyl alcohol at 0 - 20℃; 实验步骤：将2,4-二氯嘧啶（0.500g，3.36mmol）和N，N-二异丙基乙胺（0.818mL，4.70mmol）的异丙醇（5mL）溶液在0℃下搅拌。逐滴加入吗啉（0.319mL，3.69mmol），将溶液继续在0℃下搅拌30分钟，然后在室温下搅拌12小时。减压浓缩反应混合物，然后在乙酸乙酯和水之间分配。将有机层萃取三次，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，并浓缩至干。产物通过二氧化硅柱色谱法在己烷和乙酸乙酯中纯化，得到4-（4-氯嘧啶-2-基）吗啉和4-（2-氯嘧啶-4-基）吗啉，分别产率为7％和92％。 （0058）4-（4-氯嘧啶-2-基）吗啉（15）。 （白色固体，产率：7％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δppm3.74（m，4H），3.81（m，4H），6.53（d，J = 4.9Hz，1H），8.16（d，J = 4.9Hz，1H）。 LCMS发现200.0，[M + H] +。 （0059）4-（2-氯嘧啶-4-基）吗啉（16）。 （白色固体，产率：92％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δppm3.64（br.s，4H），3.77（m，4H），6.38（d，J = 5.9Hz，1H），8.07（d，J = 6.3Hz，1H）。 LCMS发现200.0，[M + H] +。 参考文献：
产率：55% 合成条件：at 20℃; for 12 h; 实验步骤：一般步骤：如下面的方案1所示，向充分稀释的EtOH和2.4-二氯嘧啶溶液中加入EtOH，加入原料（1.2当量）。在相同温度下充分搅拌12小时后，反应混合物 将残余物用H 2 O淬灭并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。然后将合并的有机层用MgSO 4干燥并真空浓缩，并将得到的残余物在快速硅胶柱上通过快速柱色谱法纯化。 参考文献：