化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:24063-28-3)
产率:90%
合成条件:With potassium permanganate In water
实验步骤:4,5-邻二甲苯6.5g(0.025mol)加入200ml水,搅拌形成悬浮液,加热至沸腾。将15.8g(0.1mol)高锰酸钾粉末等分三等份。反应混合物每两小时向反应混合物中加入一次,共反应6小时。将反应混合物冷却至室温,缓慢加入亚硫酸氢钠,还原剩余的高锰酸钾,直至品红完全消失。向反应混合物中加入氢氧化钾调节pH至12以上。反应混合物通过过滤布氏漏斗,得到澄清无色滤液,滤液为4,5-二溴邻苯二甲酸钾溶液。用1%KOH溶液洗涤残余物两次,将洗液合并到滤液中。滤液缓慢滴加浓盐酸(18M)酸化至pH约等于2,沉淀出大量白色絮状物4,5-二溴邻苯二甲酸。用布氏漏斗过滤器,滤饼用少量1%盐酸溶液洗涤,然后置于干燥器硅胶中干燥。得到闪亮的白色固体7.3g,90%。
参考文献:
- [1] Patent: CN105541850, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0036 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 1834 - 1840 [3] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 4615,4618 [4] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1980, vol. 50, # 5, p. 907 - 915 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1980, vol. 50, # 5, p. 1122 - 1131 [6] Acta Crystallographica Section B: Structural Science, 1999, vol. 55, # 4, p. 530 - 542 [7] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 7, p. 3411 - 3418