188637-63-0 6-溴-2-吡啶甲胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药化学中间体；有机合成原料

合成路线 1（1. 合成：188637-63-0）

产率：93% 合成条件：With hydrazine In ethanol at 70℃; for 3.50 h; 实验步骤：将A214.1在无水乙醇（420mL）中的悬浮液在70℃下加热30分钟。 向非均相溶液中加入一水合肼。 在一分钟内，反应混合物变得均匀。 将反应混合物加热3小时，在此期间混合物固化成白色固体。 再加入100mL乙醇，过滤混合物。 用乙醇充分洗涤沉淀物，并将滤液部分浓缩。 通过真空过滤收集固体。 将滤液浓缩至干燥并用甲醇研磨。 通过真空过滤收集A214.2，得到14.3g（93％），为白色固体。 该化合物的HPLC保留时间= 0.395分钟。 （柱：Chromolith SpeedROD 4.6 x 50 mm - 4分钟;溶剂A = 10％MeOH，90％H 2 O和0.1％TFA;溶剂B = 90％MeOH，10％H 2 O和0.1％TFA）和LC / MS M + 1 = 187.12和189.12。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7006 - 7012 [2] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158 [3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 9, p. 2290 - 2293 [4] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 10, p. 5046 - 5067 [5] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158 [6] Patent: WO2005/14566, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 89