52786-67-1 2-(2-氰基-4-甲氧基苯基)乙酸

海关编码:2926907090

作为医药中间体用于相关药物合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：52786-67-1）

产率：77% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran at 55℃; Stage #3: With hydrogenchloride In water; ethyl acetate 实验步骤：将（2-氰基-4-甲氧基 - 苯基） - 乙酸甲酯（120mg，0.585mmol）溶于10mL THF和2mL水中，并加入LiOH一水合物（101mg，2.34mmol）。 将混合物在55℃加热过夜。 将混合物冷却至室温并真空除去溶剂。 将残余物溶于30mL水中并用1N NaOH水溶液调节至pH 14。 用50mL乙酸乙酯洗涤水层。 弃去有机萃取物，水相用1N HCl（aq。）处理至pH2-3。 将水溶液用75mL乙酸乙酯洗涤，将有机溶液干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到86mg（77％）标题化合物（SM-1ah），为黄色固体。 MS（ES +）192.2（M + H）+ 1H NMR（CDCl3）δ3.81（s，3H），3.84（s，2H），7.09（dd，1H），7.13（d，1H），7.30（d，1H） ），10.22（br s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/230461, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 2, p. 156 - 161