24334-19-8 6-氮杂吲哚-2-甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：18% 合成条件：Stage #1: With tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran; pentane at -40℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -40 - 20℃; for 21.25 h; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water; pentane for 2 h; Heating; Reflux 实验步骤：1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-2-甲酸乙酯至（4-甲基 - 吡啶-3-基） - 氨基甲酸叔丁酯（3.5g，16.8mmol）的无水THF溶液在-40℃的氩气氛下（30ml）加入叔丁基锂（20.7ml，1.7M的戊烷溶液，35.2mmol）。将反应混合物在-40℃保持1小时，然后在15分钟内加入草酸二乙酯（2.5ml，18.5mmol）的THF（30ml）溶液。在0℃下搅拌2小时后，使反应温热至室温，然后再搅拌19小时。小心地将2N HCl（110ml）加入到反应混合物中，然后将其加热回流2小时。冷却后，向反应混合物中加入二氯甲烷（100ml），将水相调节至pH8，分离有机相。水相用二氯甲烷（2×50ml）洗涤，合并的有机层用硫酸镁干燥，然后浓缩，得到浅棕色固体。将该物质用乙酸乙酯研磨，然后通过过滤收集所得固体，得到所需产物，为米色固体（586mg，18％）。 LCMS（方法B）：RT = 1.89min，M + H + = 190。 参考文献：