618-30-4 5-氯呋喃-2-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体；化学合成
产率：95% 合成条件：With sodium hydroxide; ammonia; water; silver nitrate In methanol at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：实施例7：N-（5-氯呋喃-2-基羰基）-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷三氟乙酸盐的合成实施例7涉及5-氯呋喃-2-基（六氢吡咯并[3,4-]的合成c]吡咯-2-基）甲酮三氟乙酸盐（或N-（5-氯呋喃-2-基羰基）-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷三氟乙酸盐），其根据以下技术制备，说明用于制备3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷：S-氯呋喃-1-羧酸的杂芳族酰胺的偶合反应;将氢氧化钠水溶液（80mL，10％）加入到硝酸银（8.0g，47mmol）的水（20mL）溶液中。搅拌该悬浮液并用30％氢氧化铵水溶液缓慢处理直至变得澄清。加入S-氯呋喃-2-甲醛（3.0g，23mmol）（Aldrich Chemical）的甲醇（5mL）溶液，将得到的混合物在环境温度下搅拌30分钟。过滤反应混合物，滤液用乙醚（100mL）洗涤。然后通过加入冷的20％硫酸使含水滤液呈酸性（~pH 3）。用乙酸乙酯（3×100mL）萃取所得混合物。萃取液用饱和氯化钠水溶液（100ml）洗涤，干燥（无水硫酸钠）并真空浓缩，得到3.2g（产率95％）白色固体（熔点178-179℃）。该反应易于扩展，并且以> 10g规模运行多次。 参考文献：