20583-33-9 1-(1H-吡唑-3-基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：20583-33-9）

产率：92% 合成条件：at -78 - 20℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：（iv）在-78℃，N 2气氛下，向3-（甲氧基（甲基）氨基甲酰基）-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯（2.5g，9.8mmol）的无水THF（15mL）溶液中， 逐滴加入甲基溴化镁（50mL，3M溶液）并在该温度下搅拌2小时。 然后使反应达到室温并继续搅拌16小时。 TLC显示完成后，用饱和氯化铵溶液（25mL）淬灭反应，并用EtOAc（3×100mL）萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到1-（1H-吡唑-3-基）乙-1-酮（1.0g，收率92％），为半固体; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.20（brs，1H），7.64（d，J = 1.6Hz，1H），6.85（d，J = 1.2Hz，1H），2.59（s，3H）。 参考文献：

• [1] PLoS ONE, 2016, vol. 11, # 5,

合成路线 2（2. 合成：20583-33-9）

产率：94% 合成条件：at 20 - 30℃; for 3 h; 实验步骤：实施例18，步骤A向丁-3-炔-2-酮（20.4g，300mmol）的THF（250mL）溶液中滴加三甲基甲硅烷基重氮甲烷（50mL，2M的己烷溶液，300mmol）， 用冰浴冷却20-30℃（观察到延迟的放热）。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 加入水（500mL）并将混合物用EtOAc萃取。 将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，过滤并将滤液真空浓缩，得到产物18b（31g，94％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/6760, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 54