283167-28-2 (1-乙酰基-4-哌啶基)氨基甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：283167-28-2）

产率：93% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，向叔丁基哌啶-4-基氨基甲酸酯（5.0g，25mmol）的DCM（80mL）溶液中加入EtiN（3.8g，38mmol）和AC 2 O（2.6g，25mmol）。 将所得混合物在0℃下搅拌2小时。 将反应用水（30mL）淬灭，分离并将有机层用饱和NaHCO 3（30mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到所需化合物（5.6g，93％收率），为浅黄色固体。。 LCMS-C：T 1.88分钟; m / z 265.1 [M + Na] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 91 [2] Patent: WO2016/34675, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [3] Patent: WO2017/153520, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [4] Patent: US2008/227780, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54 [5] Patent: WO2015/198229, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [6] Patent: WO2017/153513, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 88; 107

合成路线 2（2. 合成：283167-28-2）

产率：6.61 g 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：向搅拌的4-boc氨基哌啶（CAS号73874-95-0，购自Combi Blocks）（5.00g，24.960mmol）的二氯甲烷（30ml）悬浮液中加入三乙胺（10.40ml，74.88mmol）和乙酰氯（ 2.1℃，1ml，29.950mmol），在0℃下将所得反应混合物在室温下搅拌1小时。 将所得反应混合物倒入水（100ml）中并用二氯甲烷（2×100ml）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 所得粗物质通过柱色谱（30％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到（1-乙酰基哌啶-4-基）氨基甲酸叔丁酯（6.61g，27.310mmol）。 MS：ES + 243.6（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/167276, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00146; 00147