58259-34-0 N-丁基-4-硝基苯胺

海关编码:2921490090

N-丁基-4-硝基苯胺可作为医药中间体、农药中间体或染料中间体，用于相关领域的化合物合成。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：58259-34-0）

产率：80% 合成条件：With copper(l) iodide; C 12 H 13 N 3 O; potassium carbonate In diethylene glycol at 10℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：201mg（1mmol）4-硝基 - 溴苯乙酸，110mg（1.5mmol）正丁胺，4.8mg（0.025mmol）CuI，10.8mg（0.05mmol）配体L2,552mg（4mmol）K2CO3,2ml DEG，加入 10ml反应管，密封，在12h条件下反应10℃。 停止反应后，水，用乙酸乙酯萃取，洗涤，用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸馏，用硅胶色谱柱分离柱纯化，即为N - 正丁胺-4-硝基苯胺155mg，收率80％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106883132, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0075-0077 [2] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 10, p. 5416 - 5423 [3] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 42, p. 8974 - 8977 [4] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 48, p. 6665 - 6668

合成路线 2（2. 合成：58259-34-0）

产率：72% 合成条件：With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在环境温度下，向56（2.95g，14.2mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液中加入硼烷 - 四氢呋喃络合物（1M的四氢呋喃溶液，18.0mL）。 在该温度下搅拌2小时后，加入甲醇和水淬灭反应混合物。 将混合物真空浓缩并用乙酸乙酯稀释。 用水和盐水洗涤有机层，用硫酸钠干燥并真空浓缩。 用硅胶柱色谱（正己烷/乙酸乙酯= 5：1）纯化残余物，得到标题化合物（1.98g，10.2mmol，72％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 12, p. 2781 - 2787 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1963 - 1968