87661-20-9 环丙甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：87661-20-9）

产率：91% 合成条件：at 0 - 5℃; for 1.50 h; 实验步骤：将219.1g（1913mmol，1当量）叔丁醇钾悬浮于2.5L叔丁基甲基醚中并冷却至0-5℃。在60分钟内加入200g（1当量）环丙烷碳酰氯，保持 温度在0-5℃之间（冰 - 乙醇浴冷却）。 在线FTIR反应监测表明进料控制反应。 将反应混合物在0-5℃下搅拌30分钟并加入1L的5％碳酸氢钠水溶液。 分离水相，用500ml叔丁基甲基醚萃取。 用500ml半饱和的水溶液洗涤有机相。 合并并在减压下（30℃/ 150mbar）浓缩氯化钠溶液，得到271g标题化合物（对于8％残留的叔丁基甲基醚，产率为91％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/23713, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [2] Patent: US2010/22518, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [3] Patent: US2010/16282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [4] Patent: US2011/92698, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [5] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 22, p. 8726 - 8732 [6] Patent: US2012/28971, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [7] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 2, p. 574 - 578 [8] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 583 - 587,5 [9] Patent: WO2011/48032, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [10] Patent: WO2017/223020, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 36

合成路线 2（2. 合成：87661-20-9）

产率：60% 合成条件：at -78 - 20℃; for 72 h; Sealed tube 实验步骤：步骤1 - 向冷却的（-78℃）密封管中加入异丁烯（800mL），环丙烷羧酸（18.4mL，0.23mol），叔丁醇（2.0mL）和催化量的硫酸（1.0mL））。 移去冷却的浴，将反应混合物在室温下搅拌72小时。 将密封管再次冷却（-78℃），通入大气，在氮气流下蒸发过量的异丁烯，同时使反应混合物达到室温。 将所得混合物用乙醚（500mL）稀释，用饱和NaHCO 3溶液（300mL x.3），水（300mL），盐水（300mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，并在减压下蒸发至 得到浅黄色液体，通过在减压（120℃，30mmHg）下分馏纯化，得到产物，为无色液体20.0g（60％）。1H NMR（CDCl3，δ（ppm）：0.78- 0.81（m，2H），0.89-0.94（m，2H），1.42（s，9H），1.45-1.54（m，1H）。 ：